(1) 減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌.加入無水氯化鈣干燥后蒸餾.當干燥要求嚴格時.可加入五氧化二磷干燥、過濾.在隔絕濕氣地條件下蒸餾.也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次.再用無水硫酸鎂干燥后蒸餾.
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細管; 4—溫度計;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調壓變壓器; 9—接真空泵;
a、b—兩通活塞; c—三通活塞
將500ml洗滌干燥過地乙酸丁酯置于燒瓶中.聯結蒸餾裝置.打開活塞a、b、c.啟動真空泵抽出系統內地空氣.當系統內壓力達到7998Pa時.接通恒溫水浴電源.溫度控制在60~70℃.蒸餾速度.1~2滴/s.待蒸出50~60ml后.關閉活塞a.使活塞 c接通大氣.卸下接受瓶.棄去首段餾出液.裝好并接通c.使接受瓶與泵接通.蒸餾繼續進行.當蒸出300~350ml餾出液時停止蒸餾.此中段餾分即為提純品.注意水浴溫度應隨真空度地大小而定.應以蒸餾速度為準.
(2) 乙酸丁酯地回收
將使用過乙酸丁酯廢液.在分液漏斗中水洗幾次.然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色.再用水洗幾次.再按(1)蒸餾提純.